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《稳定性二氧化氯溶液国家标准》

1 范围

本标准规定了稳定性二氧化氯溶液的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于稳定性二氧化氯溶液。该产品主要用于生活饮用水、工业用水、废水和污水处理。也可用于医疗卫生行业、公共环境、食品加工、畜牧与水产养殖、种植业等领域的杀菌、灭藻、消毒及保鲜。

分子式:ClO2。

相对分子质量:67.45(按2001年国际相对原子质量) 

2 规范性饮用文件

下列文集中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是标注日期的引用文件,其随后所以的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标注,然后,鼓励根据本标注达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 610.1-1988 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)

GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 

GB/T 6678-2003 化工产品采样总测 

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696-1:1987)

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 稳定性二氧化氯溶液stable cholrine dioxide solution

运用稳定化技术将二氧化氯气体(ClO2)(纯度>98%)稳定在无机稳定剂水溶液中,并且通过活化技术又能将ClO2重新释放出来的水溶液。

4 产品分类

稳定性二氧化氯溶液按用途分为两类。

I类:生活饮用水及医疗卫生、公共环境、食品加工、畜牧与水产养殖、种植业等领域用。 

II 类:工业用水、废水和污水处理用。

5 要求

5.1 外观:无色或淡黄色透明液体。 

5.2 稳定性二氧化氯溶液加速试验法(54℃恒温烘箱内14d),其二氧化氯含量的下降率≤10%。

5.3 稳定性二氧化氯溶液应符合表1要求。 

表1 

项目 指标
I类 II类
二氧化氯的质量分数/% ≥ 2.0 2.0
密度(20℃)/(g/cm3) 1.020--1.060 0.020--1.060
pH 8.2--9.2 8.2--9.2
砷(As)的质量分数/%≤ 0.000 1 0.000 3
铅(Pb)的质量分数/%≤ 0.000 5 0.002

6 试验方法 

 本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂。 

 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603之规定制备。

 安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。

 6.1二氧化氯含量的测定 

 6.1.1 方法提要 

 用丙二酸与其中的次氯酸根反应,消除其对二氧化氯含量测定的影响。稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯将Iˉ氧化成I2,用硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。

 试剂和材料 

 6.1.2.1三级水(GB/T 6682)

 6.1.2.2三级水(GB/T 6682) 

 6.1.2.3三级水(GB/T 6682)

 6.1.2.4三级水(GB/T 6682) 

 6.1.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:(Na2S2O3)约0.1mol/L。

 6.1.2.6可溶性淀粉溶液:5g/L。 

 6.1.3分析步骤 称取约2g试样,称准至0.2mg。置于已预先加有50mL水的250mL碘量瓶中,加入3mL丙二酸溶液,混匀,反应3min。加入2g碘化钾、3mL硫酸溶液,混匀。于暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点时加1mL~2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时作空白试验。

 6.1.4分析结果的表达 二氧化氯(ClO2)含量以质量分散w1计,数值以%表示,按式(1)计算: 式中:

 V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

 V。——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 

 C——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 

 m——试料的质量的数值,单位为克(g);

M——二氧化氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=67.45); 

 6.1.5 允许差 

 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

 6.2密度的测定 

 6.2.1仪器、设备

 6.2.1.1密度计:分度值为0.001/c m3。

 6.2.1.2恒温水浴:可控制温度在(20 ±0.1℃)。 

 6.2.1.3温度计:分度值0.1℃。 

 6.2.1.4量筒:250mL。

 6.2.2 测定步骤 将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得 有气泡。将量筒置于20℃的恒温水浴中,带温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。 

 6.3pH值的测定

 一般实验室用仪器。

 6.3.1仪器、设备

 6.3.1.1酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘汞比电极、玻璃测量电极或符合电极。

 6.3.2分析步骤 将试样溶液倒入烧杯,将电极浸入被测溶液中,在已定位的酸度计上测定试样的pH值。 6.4砷含量的测定(砷斑法)

 6.4.1 方法提要 

 6.4.2 试剂和材料 

 6.4.2.1盐酸。 

 6.4.2.2碘化钾。

 6.4.2.3氯化亚锡:400g/L溶液。

 6.4.2.4经氧化钠:100/L溶液。 

 6.4.2.5无砷锌粒。 

 6.4.2.6乙酸铅棉花。

 6.4.2.7溴化汞试纸。

 6.4.2.8砷标准贮备液:1mL含0.01mg As。

 6.4.2.9砷标准溶液:1mL含0.001mg As。

 移取10.00mL砷标准贮备液置于100mL容量瓶中,加1mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

 6.4.3仪器、设备 一般实验室用仪器。 6.4.3.1定砷器:同GB/T 610.1——1988中5.2规定。

 6.4.4分析步骤 

 移取(1.00±0.01)g试样于100mL烧杯中,加2mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干,取下冷却至室温,转移至定砷器的广口瓶中,在另一个定砷器的广口瓶中,加入1.00mL或3.00mL砷标准溶液。加入6mL盐酸,加水稀释至约70mL,加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀,放置10min。各加2.5g无砷锌粒,立即按GB/T610.1中图装好装置,于暗处在25℃~30℃下放置1h~1.5h。比较溴化汞试纸的颜色,即可判定砷含量是否符合标准。 

 6.5重金属(以Pb计) 含量的测定

 6.5.1方法提要 铅离子与硫离子在乙酸介质中生成有色硫化铅沉淀,铅含量较低时,形成稳定的暗色悬浮液,可用于目视比色法测定。

 6.5.2试剂和材料 

 6.5.2.1盐酸。

 6.5.2.2乙酸:1+2溶液。 

 6.5.2.3饱和硫化氢水。

 6.5.2.4铅标准贮备液:1mL含0.1mgPb。 

 6.5.2.5铅标准溶液:1mL含0.002mgPb。 移取10.00mL铅标准贮备液置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液现用现配。

 6.5.3分析步骤 

 移取(1.00±0.01)g试样于100mL烧杯中,加2mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干,取下冷却至室温,转移到50mL比色管中。移取2.5mL或10.00mL铅标准溶液置于另外的比色管中。加入0.2mL乙酸溶液,加水稀释至约25mL,加入10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min。比较其所呈暗色即可判定铅含量是否符合标准。 

7 检验规则

7.1 本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目。

 7.2 稳定性二氧化氯溶液每批产品不超过10t。

 7.3 稳定性二氧化氯溶液应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,生产长应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别(I类、II类)、净含量、批号或生产日期和本标准编号。

 7.4 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。

 7.5 按GB/T 6678——2003中7.6的规定确定采样单元数。 

 7.6 采样时先充分搅匀,用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样,总量不少于1000mL,充分混匀,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封,瓶上贴标签,注明:生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查。

 7.7 按GB/T 1250中修约值比较法进行判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验,核验结果有一指标不符合本标准的要求时,整批产品为不合格。 

 7.8 当供需双方因产品质量发生异议时,可按照《中华人民共和国质量法》的规定办理。 

8 标志、标签和包装

8.1 稳定性二氧化氯溶液的包装容器上应涂刷牢固的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、商标、类别(I类、II类)、批号或生产日期、净含量、厂址以及GB/T191规定的标志3“向上”和标志4“怕晒”。

 8.2 每批出厂的稳定性二氧化氯溶液都应附有质量合格证。

 8.3 稳定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包装,包装规格依用户需要确定。 

 8.4 稳定性二氧化氯溶液不能与酸及有机物同贮同运。 

 8.5 稳定性二氧化氯溶液的贮存期为12个月。

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